A meszkalin izolációját az alkaloidot tartalmazó kaktuszból nem nehéz elvégezni, és talán a legkifizetődőbb alkímiai eljárás, amit valaki elvégezhet. Az eljáráshoz szükséges kémiai anyagok könnyen beszerezhetők, és vásárlások nem kelt gyanút vagy érdeklődést a kormányügynökségek részéről. Az alkalmazott berendezés nem drága vagy különösen bonyolult, vagy nagyon könnyen össze lehet állítani közönséges háztartási cikkekből. Az egész folyamatot végre lehet hajtani bármilyen konyhában egy pár órán belül az alábbi instrukciókat követve, és a végső stádiumban ellenőrizhető a folyamat sikere, ha végignézzük a meszkalin kristályok kicsapódását az oldatban. Egy kiló szárított peyot kaktuszból 10-60 g tiszta, fehér meszkalin tűkristály állítható elő, a felhasznált kaktusz potenciáljától függően. Egy kiló szárított peyot átlagos feketepiaci ára 120-250 $-ig terjed (25-50 cent gömbönként). Az Egyesült Államok délnyugati részén élő indiánoknál az ár közelebb van az 50 $-hoz (10 cent gömbönként). A tiszta meszkalin utcai ára 20-30 $, ha valaki elég szerencsés és talál. Egy kiló szárított peyotból 200-1200 $ értékű meszkalin állítható elő. San Pedro-t használva 3-12 g meszkalin várható egy kiló szárított kaktuszból. Egy kiló szárított San Pedro legálisan vásárolható 5-10 $-os áron, ebből pedig 60-250 $ értékű tiszta meszkalin vonható ki.
Őröljünk meg 1 kiló szárított kaktuszt, tegyük egy nagy kuktába, öntsünk rá desztillált vizet és forraljuk 30 percig. Szűrjük le a folyadékot és tegyük félre. Tegyük vissza a pépet a kuktába, öntsük fel újra vízzel és forraljuk újra 30 percig. Szűrjük le a folyadékot, és adjuk hozzá az előzőleg félretett folyadékhoz. Ismételjük meg ezt a folyamatot kb. ötször, vagy amíg a pépnek el nem múlik a keserű íze. Dobjuk el a pépet és csökkentsük az összeöntött folyadék mennyiségét egy nyitott edényben főzve. NE HASZNÁLJUNK ALUMINIUM EDÉNYT. Amikor a folyadék krém sűrűségűre koncentrálódott (kb. 1 liter), hagyjuk abba a forralást és keverjünk hozzá 400 gramm nátrium hidroxidot (lúgot). Ez a meszkalint benzolban jobban, vízben kevésbé oldódóvá teszi. Ha rendelkezésünkre áll egy nagy választótölcsér, öntsük bele a folyadékot és adjunk hozzá 1600 ml benzolt. Öt percig alaposan rázzuk össze a tölcsért és utána hagyjuk állni két óráig. Ha választótölcsér nem áll rendelkezésünkre, a folyamat végrehajtható egy ötliteres szifonnal ellátott üvegben.
Miután két óráig állni hagytuk, a vizes réteg leülepszik az üveg aljára, a benzolos réteg pedig a tetején fog úszni. A két réteg között egy vékony, víz és benzol keverékéből álló emulziós réteg alakul ki. Ha választótölcsért használunk, csapoljuk le a vizes és emulziós réteget, vagy a szifoncsövön át engedjük le a benzolos réteget, ha rögtönzött szifonos-üveg apparátust használunk. Bizonyosodjunk meg afelől, hogy sem a vizes réteg, sem az emulziós réteg nem kerül bele a benzolos rétegbe különválasztáskor. Ha valamelyik réteg mégis belekerül a benzolos rétegbe, a szeparálás alatt, öntsünk vissza mindent a választótölcsérbe, hagyjuk állni és ismételjük meg a különválasztást óvatosabban. Jobb, ha egy kis benzolos réteget hagyunk a vizes és emulziós rétegben, mint ha egy kis emulziós vagy vizes réteg kerül a benzolos rétegbe. Semmi nem fog kárba veszni. Az összes benzol, ami meszkalint tartalmaz, végül meg lesz mentve. Néha a rétegek nem választódnak szét rendesen. Ha ez a helyzet, merítsük bele a választótölcsért egy nagy edény forró vízbe két órára. Ez megtöri az emulziót és meghozza a szeparációt.
Készítsünk két rész kénsavból és egy rész vízből álló oldatot. (Soha ne adjuk a vizet a savhoz, mert fröcsköl; apránként adjuk a vízhez úgy, hogy a vizet tartalmazó mérőedény belső falán öntjük le). Adjunk a savas oldatból 25 cseppet a benzolos kivonathoz egyesével. Dugjuk be az üveget és rázzuk alaposan egy percig, majd hagyjuk állni öt percig. Meszkalin-szulfát fehér csíkjai kell, hogy megjelenjenek a benzolban. Ha ez nem történik meg, rázzuk erőteljesebben az üveget két-három percig, és hagyjuk állni még öt percig. Úgy tapasztaltam, hogy San Pedroból vonva ki a meszkalint, a keveréket alaposabban és hosszabb ideig kell összerázni, hogy a meszkalin kristályok kialakuljanak. Ez feltehetően a növény alacsonyabb meszkalintartalma miatt van. Ez minden peyotra igaz, aminek nincs magas meszkalintartalma. Miután a csíkok megjelentek, adjunk 25 cseppet a savból ugyanilyen módon, rázzuk össze, mint az előbb és hagyjuk állni 10 percig. Újabb csíkok jelennek meg. Adjunk 15 csepp savat, rázzuk össze és várjunk 15 percig, hogy újabb kristályok alakuljanak ki. Adjunk hozzá még 10 csepp savat, és összerázás után várjunk 30 percet. Mérjük meg az oldatot pH mérővel. Az oldat pH értékének 7,5-8 között kell lennie. Hagyjuk a meszkalin kristályokat teljesen kicsapódni. Engedjünk le a benzolból annyit, amennyit lehet anélkül, hogy megzavarnánk az üveg alján levő kristályokat.
A következő lépésekben megmentjük a vizes és emulziós rétegben található meszkalint. Keverjük össze a vizes és emulziós réteget a benzolos folyadékkal, rázzuk össze öt percig, majd hagyjuk állni két óráig, mint az előbb. Óvatosan válasszuk szét a benzolos réteget, kezeljük megint savval, hagyjuk kicsapódni a kristályokat és engedjük le a benzolt, mint az előző lépésekben. Keverjük össze a leengedett benzolt a vizes réteggel és ismételjük meg újra és újra, amíg már nem csapódik ki több kristály. Engedjünk le annyi benzolt, amennyit lehetséges anélkül, hogy a kristályokat is lecsapolnánk.
A következő lépés a maradék benzol eltávolítása a kristályokról. Két módszer közül lehet választani. Az első gyorsabb, de éter szükséges hozzá, ami veszélyes és gyakran nehéz beszerezni. Rázzuk össze a kristályokat a maradék benzollal és öntsük bele egy filterpapíros tölcsérbe. Miután a benzol átfolyt a filteren, öblítsük ki az üres üveget 100 ml éterrel, hogy megmentsük az üvegben levő kristályokat, majd öntsük át az étert a filteren levő kristályokon. Miután átöntöttük az étert a filteren, ismételjük meg az öblítést újabb 100 ml éterrel. Utána hagyjuk, hogy megszáradjanak a kristályok. Ha nem tudunk éterhez hozzájutni, vagy nem akarunk ilyen igen gyúlékony anyagot használni, a maradék benzolt és a kicsapódott kristályokat öntsük egy főzőpohárba. Az edényt többször ki kell öblíteni egy kevés benzollal és azt beleönteni a főzőpohárba, hogy ne maradjon hátra kristály. A főzőpoharat azután forró vízbe kell tenni, amíg az összes benzol el nem párolog.
A következő lépés a meszkalin-szulfát kristályok kitisztítása. Oldjuk fel a száraz kristályokat 200 ml forráshoz közeli desztillált vízben. Adjunk hozzá egy csipet aktív szenet (Norite), és amíg forró, szűrjük le egy újabb filterpapíron keresztül. A forró vizet tartalmazó meszkalin átfolyik a filteren. Az aktív szén magába szívja a meszkalin szennyeződéseit. Miután átöntöttük a folyadékot a filteren, öntsünk még egy kis forró vizet a filterre, hogy kiöblítsünk minden meszkalint, ami a filter papíron fennmaradhatott. Adjunk 10 százalékos ammónia oldatot cseppenként a forró folyadékhoz, amíg a pH értéke be nem áll 6,5-7 közé. Helyezzünk egy forró követ az oldatba, és csökkentsük a mennyiségét 75 ml-re forralással. Vegyük ki a követ, és hagyjuk szobahőmérsékletre lehűlni az oldatot. Ezután tegyük egy fagyasztóba, vagy hűtőbe, amit a leghidegebb hőmérsékletre állítottunk be, majd hagyjuk, hogy majdnem fagyásig lehűljön a folyadék. Kis, fehér, tűszerű kristályok formálódnak a főzőpohár alján és falán. Törjük össze a kristályokat egy üveg keverőrúddal, amíg jéghideg a folyadék, és öntsük át egy filteren. A meszkalin-szulfát nem oldódik fagyponthoz közeli vízben, és nem fog átjutni a szűrőn. Öblítsük ki a főzőpoharat friss jéghideg vízzel, öntsük át a filteren. A kristályok most már tiszta fehérek lesznek, és lámpa alatt, vagy 120 oC-os sütőben meg lehet őket szárítani. További meszkalint lehet megmenteni a vízből, ami áthaladt a filteren, ha elforraljuk kb. 20 ml-re, majd aktív szenet adunk hozzá, amíg még forró, szűrőpapíron át leszűrjük, majd hagyjuk lehűlni közel fagypontra, mint az előbb, leszűrjük hidegen, hideg vízzel leöblítjük, majd megszárítjuk a kristályokat. Ez az ismétlés legalább további két gramm meszkalint kell, hogy eredményezzen. Nagy méretű meszkalin extraktáláskor ezt a folyamatot érdemes többször is végrehajtani.